近來(lái)，馬爾文帕納科推出了VTEC-trans軟包電池原位變溫樣品腔（如圖 1），可以對(duì)軟包電池實(shí)現(xiàn) -10℃ 至 70℃ 范圍內(nèi)的溫度控制，配合高性能銀靶光路對(duì)軟包電池進(jìn)行原位變溫充放電衍射分析，使得電池材料的衍射分析可以滿(mǎn)足不同溫度下的原位表征需求。

圖 1 VTEC-trans  配合銀靶透射光路工作的軟包電池原位變溫樣品腔

進(jìn)行充放電數(shù)據(jù)分析時(shí)，關(guān)聯(lián)衍射數(shù)據(jù)和循環(huán)中的電壓狀態(tài)是一件較為繁瑣的工作，為了實(shí)現(xiàn)XRD和充放電的同步啟動(dòng)，方便用戶(hù)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，馬爾文帕納科開(kāi)發(fā)了配合BioLogic恒電位儀使用的集成式控制軟件。軟件界面如圖 2，可對(duì)VTEC-trans樣品腔的溫度進(jìn)行控制，同時(shí)對(duì)充放電參數(shù)和衍射儀的測(cè)量條件進(jìn)行控制，并可實(shí)現(xiàn)充放電和XRD測(cè)試的同步啟動(dòng)，溫度和電流電壓參數(shù)會(huì)自動(dòng)寫(xiě)入XRD測(cè)試生成的*.xrdml格式數(shù)據(jù)中，方便用戶(hù)識(shí)別不同充放電階段的XRD數(shù)據(jù)并進(jìn)行作圖。

圖 2 溫度、充放電和衍射測(cè)量的一體式集成控制軟件

在Empyrean銳影衍射儀上對(duì)一個(gè)磷酸鐵鋰軟包電池在30℃和0℃分別進(jìn)行了兩個(gè)循環(huán)的原位充放電衍射測(cè)試，數(shù)據(jù)結(jié)果如圖 3。

圖 3 LFP軟包電池在30攝氏度和0攝氏度先后進(jìn)行兩個(gè)充放電循環(huán)的原位衍射數(shù)據(jù)

使用HighScore Plus軟件對(duì)這批XRD數(shù)據(jù)進(jìn)行了批處理自動(dòng)Rietveld結(jié)構(gòu)精修計(jì)算，可以獲得不同溫度下循環(huán)過(guò)程中電池各物相的相對(duì)含量的變化。HighScore Plus軟件的MultiPlot作圖功能可以將不同溫度下正極磷酸鐵鋰的相對(duì)含量和相應(yīng)的電壓狀態(tài)關(guān)聯(lián)作圖，得到含量隨充放電進(jìn)程變化的曲線(xiàn)（如圖 4），可以看到在充電過(guò)程中，正極材料磷酸鐵鋰逐漸變?yōu)榱姿徼F，0℃下較大的電壓滯后表明在低溫下電池性能下降。

圖 4 不同溫度下磷酸鐵鋰相對(duì)含量的變化

即使沒(méi)有VTEC-trans變溫原位分析附件，只使用BioLogic恒電位儀進(jìn)行常溫測(cè)試的客戶(hù)也可以使用這套新的集成控制軟件，對(duì)衍射儀和恒電位儀進(jìn)行同步控制，并且獲得含有充放電過(guò)程參數(shù)的衍射數(shù)據(jù)。

Empyrean X 射線(xiàn)衍射儀可拓展原位測(cè)試功能，能夠監(jiān)測(cè)電池在充放電過(guò)程中正極和負(fù)極材料的動(dòng)態(tài)變化。X 射線(xiàn)源、光學(xué)元件和探測(cè)器的配置適用性強(qiáng)，可對(duì)多種類(lèi)型的電池單元進(jìn)行精準(zhǔn)探測(cè)和分析。了解更多用于電池研究和質(zhì)量控制的配置信息，點(diǎn)擊下方樣本圖案下載《原位XRD解決方案》。